大麻油加工路线图
在化学和工业工程领域,大麻油加工设备是一门相对较新的学科。虽然CBD提取和纯化的许多方面可以 借鉴其他天然产物的成熟度,但有许多细微差别需要从一开始就仔细考虑;如果不能解决这些关键的设计和处理元素,对于一个羽翼未丰的企业来说可能是灾难性的。为了了解大麻油加工和CBD提取的细微差别,我们必须首先了解这一过程,并在此过程中了解溶剂、CBD、脂类和色素的基本化学。在此,我们将讨论CBD的基础科学以及这些特性如何影响我们关于提取溶剂、设施布局、设备选择和安全考虑的决策。
大麻二酚的自然形态
大麻植物不产生大麻二酚本身而是大麻二酚酸(CBDA)。从下面的两个结构可以看出,CBD和CBDA的区别仅仅在于4个原子的存在:COOH。
技术上称为羧酸基团,这个分子的附属物决定了CBD的生理活性。简单地说,除非在摄入前去除CBDA的-COOH基团(脱羧),否则我们的身体不会从CBD中获益,因为CBDA没有生理活性。因此,在大麻油加工和CBD纯化过程中的某个时刻,CBDA 必须 脱羧。目前,脱羧酸 最有效的方法是通过传递足够的热量来断开连接羧酸和CBD的键。脱羧的细节将在后面讨论。
W萃取CBD的最佳溶剂是什么?
这是一个非常重要的问题,因为有很多因素会限制你的偿付能力。简单来说,答案是乙醇,原因我们稍后讨论,但这个答案的理由是三个关键因素之间的妥协:选择性、成本和安全性。由于安全性对成本的指数效应,它也恰好是x因素。
溶剂选择性
分子和溶剂可以根据它们的极性进行分类:极性和非极性(或介于两者之间)。CBD是非极性的。水是极极性的。根据“物以类聚,人以群分”这句古老而真实的格言,我们可以正确地假设水对CBD的提取无效。虽然你可能听说过水(或“气泡”)哈希,但这实际上是毛状体与植物其他部分的物理分离。该提取物的效力在45%左右达到峰值,不适合结晶,而溶剂提取物的CBD可达90%,结晶后可进一步加工至99%。出于这个原因,我们将在讨论高通量大麻加工时省略水哈希。
显然,非极性溶剂在化学上是CBD提取的理想溶剂,这是否意味着乙醇是一种非极性溶剂?不。乙醇被认为是“介于”非极性和极性之间。因此,它的缺点是提取极性分子,如色素、糖和——你猜对了——水。如果乙醇的选择性比普通的工业非极性溶剂如丁烷或己烷差那么多,我们为什么要用它呢?你猜对了——成本和安全。
在我们权衡溶剂安全性的利弊之前,另一种常见的非极性萃取溶剂值得一提——二氧化碳。
当二氧化碳处于足够的压力和温度下时,它会转变为物质的第四种状态——超临界流体。用二氧化碳进行萃取称为SFE(超临界流体萃取)。在SFE中,二氧化碳以非常便宜的价格购买到液态,二氧化碳机上的泵将其提高到超临界压力,而加热器将其提高到超临界温度。泵必须非常坚固,以实现这些压力,以及容器和管道,以安全地承受这些条件。最终的结果是SFE机器的成本是望而却步的大多数初创企业。一台“高容量”的SFE机器起价50万美元,每小时只能提取约25磅,而类似吞吐量的乙醇提取装置的成本约为其10倍。也就是说,二氧化碳是当今行业中使用的最安全的相关萃取溶剂。但是,你可能会问,安全不就是x因素吗?答案是肯定的,但SFE有一个重要的警告:二氧化碳也提取脂类(又名蜡和脂肪)。去除脂质需要艰苦而昂贵的沉淀或“冬化”步骤。 Not only is this process inefficient but it negates the safety advantage of CO2 by requiring the use of ethanol. Is ethanol unsafe? No, it is again “somewhere in between”. Ethanol is more dangerous than carbon dioxide (after all, carbon dioxide is a fire extinguisher) but less dangerous than hydrocarbon solvents (i.e., hexane or butane).
安全
为了便于讨论,让我们假设你的大麻加工初创公司拥有技术和工程专业知识,可以建立一个安全可靠的提取设施,设备、基础设施和必要的保障措施,以防止涉及挥发性溶剂己烷或气态丁烷或丙烷的灾难性事故。你的消防队长愿意把他或她的人派到一个爆炸的地方,就为了你可以在你的概念验证的商业风险中测试你的大麻设施吗?如果你是消防长官管辖范围内的先行者,答案可能是否定的。如果企业家已经尝试过这种方法,结果是火灾或爆炸,答案是响亮的没有.根据NFPA规范,使用丁烷或丙烷的闭环轻烃提取需要C1D1结构,这是非常严格的和非常高的成本。
让我们进一步假设这个情况假设你的消防队长做事实上,它允许油气开采。我们还假设你不使用丁烷或丙烷,因为加压分批萃取固有的产量限制。这就剩下了戊烷、己烷或庚烷——除了沸点外,它们的性质几乎是一样的(这个细节对萃取无关紧要,但对结晶过程有重要影响,后面会详细讲)。随着当今市场上大量的乙醇提取和蒸发设备,人们可能会倾向于将这些设备重新用于,比如说,己烷。虽然这在理论上似乎完全合理,但关键在于细节。在这个设备中有许多配件和密封,其中一些是不平凡的(如离心密封或蒸发板式换热器)。制造商设计和销售这种设备用于乙醇,因此密封设计为与乙醇化学兼容,而不是碳氢化合物。举例来说,使用190度乙醇与庚烷变性将使大多数离心萃取器失效,因为即使是5%的碳氢化合物体积也会破坏密封。
到目前为止,基于选择性和安全性,我们已经提出了乙醇的理由,但这是一个不足的理由。然而,如果我们将溶剂温度降低到0摄氏度以下,选择性和安全性将显著提高。
以下是低温乙醇提高选择性和安全性的原因:
温度影响过程发生的速度
冷乙醇对CBD的亲和力不高,对色素和脂类的亲和力也不低。较低的温度减慢分子从固体物质(大麻)转移到液体物质(乙醇)的速率。这个速率叫做传质系数。在给定的温度下,CBD、色素和脂类都有各自的传质系数。CBD的伟大之处在于它的传质系数在非常低的温度下仍然相当高。脂类和色素(如叶绿素)就不是这样了。因此,通过控制温度和暂停提取,直到CBD的主体进入溶剂,我们可以改善事实上的选择性。
正如低温减慢传质速度一样,低温减慢蒸发速度。正如你可能知道的,易燃的不是液体本身,而是蒸汽和它在大气中接触到的氧气。因此,低温乙醇比室温下更不易燃,也更不易爆炸。事实上,在零下40摄氏度的温度下,液体表面蒸发的乙醇分子非常少,如果在表面上方(不推荐)划一根火柴,它就不会点燃。由于没有理由开放使用乙醇,闭环系统允许在提取和蒸发室中安全有效地转移溶剂。NFPA对闭环乙醇提取的规范要求使用C1D2(而不是丁烷的C1D1),这大大降低了成本和复杂性。
最后,乙醇不仅在火灾危险方面更安全,而且在消费者安全方面也更安全。乙醇被FDA归类为3类低毒溶剂。它的浓度可以达到5000ppm,但仍然被认为可以安全食用。此外,乙醇可以被认证为食品级,洁食和清真食品。
成本
乙醇可能是一种比较昂贵的溶剂,但它的高成本可以通过某些方式控制,也可以通过其他方式减轻。最大的节约可以通过蒸发过程中的乙醇回收来实现。这本质上是乙醇蒸馏,已经成为大麻行业的标准程序。乙醇蒸馏的一个主要缺点是形成乙醇-水共沸物,这阻碍了纯200度乙醇的回收。无论水的来源是什么——在植物中,在空气中,或冷凝在冷容器中——共沸物是极其难以打破的,导致回收的乙醇低于185华氏度。乙醇含量越高,CBD的溶剂化强度越低。这是另一个经常被忽视的细节,它会对消耗品的成本产生巨大的影响。对乙醇进行再发酵的方法有很多,比如分子筛和蒸馏器。然而,最好的解决办法可能是选择可以完全避免这个问题的蒸发设备(见蒸发设备一节)。
第二种节省乙醇的最佳方法是将相同体积的乙醇多次提取。这背后的原因很简单——典型的1:1
麻(lb):乙醇(gal)萃取比,乙醇的溶剂化能力远远超过第一批将提取的生物质。当然,同样体积的乙醇可以提取的批次数量取决于生物质的CBD效力,但通常7%的生物质至少可以在乙醇接近饱和和溶剂化强度减弱之前提取三次。注意:提取色素和蜡也会降低溶剂化强度,因此必须保持低温,以便多次重复使用乙醇。
另一种降低乙醇成本的方法是购买190度的变性乙醇。变性乙醇不需要缴纳联邦消费税,因此成本明显低于200华氏度。然而,使用由正庚烷变性的乙醇是很重要的,正庚烷是一种食品级变性剂,但要注意提取和蒸发设备中最可能使用的三元乙丙橡胶密封件与庚烷不兼容。另一种选择是购买非变性的190度乙醇(含5%的水),但与200度乙醇相比节省的钱很少,这并不能证明稀释是合理的。
使乙醇提取成为最佳选择的最后一个成本因素是设备的价格。由于非挥发性,乙醇提取设备设计成在常压下工作,因此可以采用更经济实惠的材料、关闭装置、阀门和安全措施。此外,乙醇设备市场的激烈竞争推动了价格的下降。
设施布局
一个大麻油加工设施必须经过深思熟虑的设计,以便能够安全有效地完成每一个目标。很多时候,在现场被认为是必要的目标,后来被转移到场外的位置,委托给农民,或完全外包。例如,在加工设施中碾磨生物质利用了宝贵的加工空间,产生大量的粉尘,这也是一个火灾危险,消耗电力,并产生大量的噪音。这一责任不应落在加工者身上,因为这是一种与农业密切相关的做法。如果处理器有空间和设备,他们可以提供这种服务,但这绝不是强制性的。
另一方面,许多运营商忽视了内部分析测试的重要性,而是依赖第三方实验室进行例行的QA/QC测试。虽然这可能是一个较技术性的分析策略,如农药和重金属,需要非常昂贵的仪器和全职科学家操作,简单的效力分析是必要的现场,因为需要快速的结果和仪器的相对简单。
一旦确定了加工设施的范围,就可以根据设备和工艺流程来布置房间和走廊。以下是冷冻乙醇加工设备的一般流程图:
你的工厂可能会有一个卷帘门,它将作为生物质的入口,基本上是过程的开始。生物质极有可能用农业中常见的超级麻袋运输。这些可以通过卷帘门带叉车或托盘千斤顶。这些应该保存在一个封闭的房间,以允许控制气候和防止虫害。大多数萃取机都使用细网袋来容纳生物量,在排水过程中与溶剂分离,并允许易于装卸。就是在这个第一个房间里,研磨过的生物质从超袋转移到提取袋。
冰箱
生物质在室温下储存,但乙醇在-40℃时被引入提取机,并必须保持在该温度
在整个提取过程中保持-40℃。显然,将30磅25℃的生物质浸入30加仑-40℃的乙醇中,将会提高乙醇的温度,使色素和脂类共同被提取出来。因此,在提取之前,需要一个冷冻室来放置和储存装载好的袋子。根据您的吞吐量,一些低温冰柜可能给您所需的立方英尺的容量,以防止瓶颈。然而,如果你打算在24小时内处理超过1000磅,步入式冷冻室可能更实用。然而,一个零下40摄氏度的步入式冰箱既不平凡也不便宜。使设计复杂化的是门的频繁打开,需要一个冷藏室,以缓冲极冷的空气逃逸和环境空气进入。
萃取,蒸发,脱羧氧基化室
这是第一个C1D2房间(第1类,根据NFPA规范第2部门)。由于在这个房间中使用乙醇,从无火花灯、电灯开关和插座到C1D2额定设备,许多设计考虑必须实现。墙壁也必须根据任何时候房间中溶剂的数量进行防火等级。消防喷淋装置的安装密度应符合NFPA规范要求。任何用于软管、管道或管道的墙壁穿透处必须用防火填塞密封。装有易燃溶剂来回输送的容器必须接地,以排出液体流动产生的静电。此外,HVAC系统必须交换足够的空气,消防工程师(FPE)认为必要。
提取
由于乙醇可以通过用相同体积的乙醇“酊剂”提取几批生物质来保存,因此至少有两台萃取机是有意义的,因为理想情况下,您可以将酊剂从萃取器1号直接转移到萃取器2号,而不是将溶剂保存在辅助容器中,同时用一个新袋子交换萃余液。
过滤
细网眼提取袋抑制了大部分生物量,但不是全部。这些细小的大麻颗粒(如果收获不佳,有时还会有污垢)随着大麻酊从袋中流出,必须在蒸发之前过滤掉。即使在-40℃,也有少量的脂类和色素被共同提取,需要分别过滤和吸附。而不是有一个独立的过滤器或筒为每一个目的,它是实用的使用一个四级过滤橇,有众多的选择在市场上。第一阶段是典型的袋式过滤器,然后是硅藻土透镜过滤器,然后是碳透镜过滤器,最后是细袋过滤器。确保滑橇配备了符合C1D2房间的气动泵。
蒸发和脱酸
一旦酊剂被过滤,乙醇就会被蒸发。C1D2房间的蒸发选择仅限于旋转蒸发器(rotovaps)和降膜蒸发器(FFE)。在处理高吞吐量操作时,旋转avaps由于批处理特性、不可扩展性、玻璃器皿易碎和每个单元的多个外围组件而不切实际。旋转avaps的一个优点是多个单元的冗余——如果其中一个失败了,你仍然可以工作。另一个优点是旋转蒸发器可以蒸发原油中高达99%的乙醇。
另一方面,不锈钢FFE牺牲了原油中5-10%的残留乙醇,从而获得了更高的蒸发速率——许多型号每小时可以处理50加仑,最新版本的蒸发速率超过100加仑。原油中残留的5-10%乙醇很容易被这样一个事实所证明:萜烯蒸发和脱羧是接下来的两个步骤,两者都需要加热和真空。此外,原油非常粘稠,难以通过管道和外壳。一些残留的乙醇降低了粘度,使油容易流入脱羧容器。最后但并非最不重要的是,FFE的一大优势是原油中剩余的5-10%乙醇含有大量的共沸水。这意味着萃取过程中使用的绝大多数乙醇(由FFE回收)的浓度永远不会低于190度,因此无需通过分子筛或蒸馏器进行再验证。
一旦原油被转移到脱羧船时,夹套被加热得越来越热,而真空被施加得越来越深。结果是在同一容器中进行3个连续的过程:1)剩下的5-10%乙醇/水的蒸发,2)在CBD蒸馏前必须除去的萜类的蒸发,3)CBDA脱羧生成CBD。关于设备,从安全和合规的角度来说,最重要的元素是防爆真空泵和混合电机。此外,由于C1D2额定乙二醇冷却器和热油循环器非常昂贵,因此有必要将它们放置在相邻的房间,并分别将软管连接到冷凝器和脱碳容器导管套。
有害物质的房间
按照工艺流程,危险品室应与提取室相邻。危险品室是储存乙醇和其他易燃溶剂的散装容器的地方。这是第二个C1D2房间,应该有相同的C1D2安全元件,并有额外的二级密封要求,以防散装集装箱溢出或泄漏。二级安全壳还必须能够容纳有害物质处理室消防喷淋器喷出的水15分钟,以防它们排放。
根据散装乙醇容器与萃取机的距离,可以安装管道,使乙醇直接转移到溶剂冷水机的冷却塔。这样就避免了人工填充桶和将桶拖进拖出提取室的需要。注意:如果接地不当,将产生大量危险的静电。
蒸馏的房间
设施里的下一个房间应该是给蒸馏设备.就蒸馏设备的类型而言,只有两个选项:短程蒸馏(SPD)和擦拭膜蒸馏(WFD)。与旋转蒸发器和FFE之间的权衡相似,SPD凭借其小而脆弱的批量能力提供了冗余,而WFD通过全自动不锈钢组件和齿轮泵提供了连续处理,以保持油在整个蒸馏器中流动。原油,馏分物和残渣都是不挥发和不易燃的,因此蒸馏室可以是一个非分类的位置根据NFPA代码。
SPD的一个主要缺点现在可以被视为一个卖点——与WFD相比,SPD的原油在热的沸腾烧瓶中放置很长时间,而WFD会导致大麻素的异构化。使用SPD将CBD转化为delta-8-THC目前处于法律的灰色地带,许多处理商在漏洞被堵上之前就急于利用这个灰色地带。
蒸馏的产物为80% CBD馏分物。提取溶剂和蒸馏的非选择性性质导致四氢大麻酚水平浓缩到大麻的法律定义(<0.3%)以上,被视为“热”蒸馏物。因此,有必要在内部制定消费产品,使稀释因子将四氢大麻酚降低到0.3%以下,或进一步净化馏分物以去除过量四氢大麻酚。
结晶
CBD的结晶形成分离物是去除四氢大麻酚最简单的方法,因为CBD在高浓度下容易结晶,而四氢大麻酚则不然。
结晶过程中最具挑战性的部分是由于所需要的碳氢化合物溶剂的安全。如果选择庚烷而不是戊烷,以牺牲净化效率为代价,可以略微降低风险。或者可以做出妥协,允许用戊烷洗涤晶体,而用庚烷结晶。这种方法的缺点是另一种溶剂的复杂管理。无论选择哪种溶剂,结晶和过滤容器都应该是闭环的,并位于C1D2室中。碳氢化合物溶剂转移使用惰性气体,如氮和容器应适当接地。接收结晶容器应预先用氮气净化,以考虑到当容器充满溶剂时,顶空会积聚易燃蒸汽,在结晶容器内形成危险环境。同样,当顶空氮/溶剂蒸汽混合物从容器中排出时,液体溶剂取代了顶空,它必须通过一个冷阱来冷凝蒸汽,防止它进入房间的环境空气中。当晶体浆液转移到过滤容器时,应采用类似的顶空管理。
结晶和过滤设备它本身应该由不锈钢建造,有一个防爆混合电机,所有的密封应该由聚四氟乙烯制成。两个容器都应该加套,以便溶剂/蒸馏物混合物在结晶的情况下可以冷却,因此分离饼可以在过滤步骤中加热以加速净化。
修复
如果你的商业模式包括销售散装馏分油,THC必须被纠正,以便合法销售。这涉及到一种非常技术和昂贵的过程,即闪光色谱法。这些系统是缓慢的,低吞吐量,并需要大量的溶剂,反过来,蒸发。需要熟练的技术人员操作这些仪器,并验证补救方法的有效性。这种验证是用高性能液体完成的色谱分离法是大麻油加工设备中不可缺少的工具。补救仪器通常放置在分析室内的高效液相色谱(HPLC)设备旁边。
分析房间
如前所述,许多高技术分析可以外包给第三方实验室,但每个大麻油加工设施都应该有能力进行常规效力分析内部。一个高效液相色谱法是一种小的,便宜的仪器,相对简单,假设人受过适当的训练。从流程流中提取样本后,可以在一小时内获得结果。分析设备应放置在清洁、安全的房间内,仅由授权人员使用。
配方和包装
白色贴标和私人贴标是为客户提供的一项有价值的服务,更不用说补救的一个很好的选择。一个配方和包装室应该有足够的空间容纳几个热板,均质器,和一个超声仪,如果饮料需要。
存储/库
除了储存消耗品和杂项,设施应该有一个保险库,以安全储存高价值的终端产品,如蒸馏物,分离物和消费品包装。强烈推荐使用门禁卡和安全监视器。
员工休息室和浴室
这不仅是良好的管理,而且联邦法律规定为员工提供吃饭、储存食物、换制服和使用厕所的房间。
聘请专业人员
建立处理设施是一个非常昂贵的项目,通常由在这方面几乎没有经验的勇敢企业家承担。虽然通过DIY工程来削减成本可能很诱人,但在许多情况下,早期的错误可能是无法弥补的。因此,你必须从一开始就建立一个合格的团队。这是一张清单
需要应聘的职位及其提供的主要服务:
首席科学家
这个人应该是受过训练的化学家或工程师,在萃取、蒸馏、分析化学和实验室安全方面有经验。大多数设备采购决策由首席科学家做出,技术规格由首席科学家传达给总承包商和架构师。首席科学家是FPE和同行评审/现场验证工程师的主要联络人。
架构师
建筑师负责组织项目的设计和后勤细节,为总承包商、消防部门和颁发建筑许可证的当地政府办公室提供简洁而专业的蓝图。
总承包商
总承包商是首席科学家、建筑师、分包商、当地许可部门、消防部门、检查人员和业主之间的主要联络点。分包商将MEP图纸提供给GC、架构师和主管
科学家。MEP指的是机械、电气和管道规范。机械图纸由暖通空调技术人员提供,电气原理图由电工提供,管道图由持牌水管工和消防水专家提供。这套MEP图纸是整个项目的剧本,包含数千个规范。
消防工程师(消防工程)
FPE是由工厂所在地的州认证的专业工程师(P.E.)。FPE收集所有关于溶剂、数量、平面图、出口、出口等的信息,从而对喷头位置、危险品室规格、灭火器位置和通风要求提出建议。这些信息被编译成一份全面的危险分析报告,并与消防队长共享。
同行评审/现场验证工程师
这位体育教师是一名多才多艺的科学家,有权对任何尚未经过制造商同行评审的设备进行同行评审。他们还将审查整个设施,并向消防队长核实所有设备的安装和放置方式是否安全。最后,他们将对工艺管道进行同行评审,以验证软管、管道、管材和导管都满足其所服务的目的。消防队长通常依靠现场验证工程师提供设施安全的客观保证。
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Conclusion
大麻油加工和CBD提取是一个令人兴奋的新产业,但不适合胆小的人。快速的创新、监管和市场波动需要有知识、灵活、积极和耐心的管理。在创业早期建立路线图将大大增加你成功的机会。
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